一文详细解读AlN陶瓷高温烧结设备及其关键技术

用于氮化铝陶瓷

高温烧结设备的设计与验证

针对以“新基建”为代表的通信领域对高功率、高性能微波组件的需求，阐述了氮化铝陶瓷基板的优点和工艺复杂性。基于此，开发了高温烧结设备，进行氮化铝陶瓷高温烧结工艺试验，分析了烧结温度及时间、升降温速率、气体流量及炉体压强等因素对高温烧结产品性能的影响。


随着5G网络、数据中心等新型基础设施建设逐步加快，应用于特殊环境的雷达系统、通信移动产品对耐高温、抗辐射等高性能电子元器件的需求更为迫切，尤其在高频、高温领域，传统半导体封装技术已显现出诸多局限性，迫切需要高性能、高可靠的高温电路模块基板与封装材料。
权衡高频损耗、热导率、生产成本等因素，高温共烧陶瓷（HTCC）基板凭借其强度高、耐高温、耐磨性好和成本低等综合性优良性能，广泛应用于微波电路、通信工程、高精尖移动终端、半导体照明和汽车电子等领域。AlN陶瓷材料不仅具有高热传导率、高绝缘电阻系数、优良的机械强度及抗热震等优良特性，同时还具有良好的机电性能、优良的射频和微波特性以及与硅（Si）、碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）等材料相匹配的热特性，非常适合在有功率需求的微波、毫米波电路中应用，是理想的电子封装和衬底材料。
AlN陶瓷制造流程比较复杂，其工艺主要包括生瓷带制备、切片、打孔、印刷堆叠、层压热切、高温烧结和切割测试等环节，其中最为重要的一环是多层共烧陶瓷基板的共烧成型，是将生瓷片料经布线、叠片、层压后移送至氧化-还原高温炉中烧结，在烧结中生瓷变熟、金属粉料金属化。
AlN陶瓷的烧结工艺分为两个过程：
1）排胶（添加剂的排出）：升温前，先对炉内抽真空除氧，再送工艺气体缓慢升温至添加剂的挥发温度（400～600℃），充分排出有机添加剂，减少对产品烧结性能的影响。
2）烧结：在排出添加剂后，选择合适的烧结温度曲线和合适的工艺气氛进行烧结，共烧温度为1500～2000℃，该过程通过烧结温度、保温时间、降温速率、气氛场等影响产品晶相界密度，从而改变产品导热性能。




高温烧结炉及其关键技术炉体烧结室采用钟罩式结构，工艺气体由烧结室顶部中心通过管道引入炉膛，废气由炉底部排出，并分出一路管道接真空系统，加热器悬挂于烧结室呈筒形布置，工件承载架置于烧结室底板上，由升降系统提升和关闭钟罩炉体。高温烧结炉主要由6个子系统组成：炉体系统、真空系统、气路系统、水冷系统、升降系统和电气控制系统。设备原理如图1所示。
图1 高温烧结炉原理示意图
⑴ 炉体加热及隔热技术
炉体系统由加热器、热屏蔽装置、烧结室、防暴装置、水冷电极等部件组成。为实现2 000℃以上高温，加热及隔热技术是本设备的关键所在。在加热器结构设计上，为满足设备对升降温速率快和温控精度高的工艺要求，采用筒形钨丝网作为加热器。确保加热器结构稳定，热变形小，表面负荷大，所形成的温度场均匀性好，从而满足高温设备的温度和可靠性要求。
为提高加热器的辐射表面积和阻值，采用钨网结构方式。根据温度分布经验确定主加热器设计的有效尺寸为：底部直径650 mm、高560 mm。为降低炉体因热量散失而产生的高功耗和温度场稳定性问题，采用反射屏隔热保温方式。理论和使用经验表明，这种方式不仅具有良好的隔热保温效果，而且还具有热惯性小、调温灵敏度高和升降温速度快的优点。
⑵炉体真空系统控制技术
真空系统由分子泵、旋片泵、水冷挡板、真空挡板阀等组成，以分子泵作为主泵，旋片泵作为前级泵。高温烧结设备要求真空度≤0.1 Pa，极限真空度≤5×10-3 Pa。对于这一工艺要求，采用两级真空泵方式。
⑶ 工艺气体控制技术
在工艺气体控制方面，先充N2，清洗管道中残留空气，再将炉内抽真空，然后充H2，待稳定后开始升温、保温等工艺过程，直到工艺完结降温，在工艺过程中根据需要设定某点开始加湿H2及停止加湿H2；当温度降到100℃左右改充N2清洗H2，直至取出工件。
工艺气体H2易燃易爆，为提高安全性，在炉体上设防爆口，当炉内压力超过设计压力时可以自动快速泄压，同时在氢气源上设置防回火阀，防止火焰进入氢气源。
⑷高温炉水冷却系统
对于采用屏蔽隔热的真空炉，炉内温度较高，炉筒、炉盖、底盘、水冷挡板和加热电极都需要通水冷却。冷却水系统配备加热管、温控仪、超温自动开启软化自来水的电磁阀、水泵和水箱。控制原理如图2所示。
图2 循环冷却水恒温系统图




高温烧结炉工艺验证过程利用高温烧结炉搭建工艺验证平台，采用经印刷、排胶后的氮化铝生瓷基片为样品。为验证烧结炉温度场和气流场对烧结效果的影响，采用常压烧结方式，选择一定的烧结温度曲线和合适的工艺气氛进行烧结。
烧结温度范围为1500～2000℃，工艺气体为氮气和氢气，烧结温度和时间易改变陶瓷的晶相界密度，进而改变其热导率；升降温过程易在产品体内产生热应力，进而改变其机械强度；烧结过程气氛场易影响产品致密化程度，进而从外观体现出来。验证过程中，利用Thermtest测试仪检测产品热导率，通过肉眼观察检测产品机械强度和外观一致性。
典型的烧结温度曲线如图3所示。
图3 烧结工艺温度曲线




结果与讨论⑴ 温度和时间对产品导热性的影响
良好的导热性是AlN陶瓷适用于大功率器件封装的关键所在，而氧含量和晶界相密度直接影响其导热性。因此，烧结工艺是决定陶瓷基片热导率的关键。固定气体参数，改变烧结温度和时间，分析对陶瓷基片热导率的影响（如图4所示）。
图4 不同温度、时间下的产品热导率

在烧结温度1850℃、保温时间6 h条件下，陶瓷热导率达到峰值。在保温时间为3 h时，热导率随烧结温度的提高而增大，1 950℃条件下达到最大值。当温度超过1 850℃后热导率提高幅度很小，在烧结温度1 950℃、保温时间6 h条件下，陶瓷热导率大幅度降低。
⑵ 升降温速率对产品物理性能的影响
烧结温度通常高达1600℃以上，烧结炉升降温过程也是陶瓷晶粒致密化生长过程。由于升降温过程陶瓷基片内部易形成温度梯度，进而产生热应力，过大的热应力极易使产品在后续激光加工过程产生隐裂碎片问题。工艺验证过程中，设定烧结保温温度和时间不变，通过温控系统、水冷系统和气路系统控制升降温速率，根据升降温速率设置高温烧结工艺A、工艺B、工艺C。统计分析各工艺条件下的产品隐裂情况，工艺A、工艺B下的隐裂情况如图5所示。
工艺A条件下的产品隐裂程度明显高于工艺B的，说明升降温速率越高，其隐裂程度越大。
图5 不同升降温条件下产品隐裂情况
⑶ 烧结气氛场对产品外观性能的影响
产品质量的影响因素很多，其中最重要的是不局限于N2、H2的烧结气氛，还包括烧结过程中产生的液相蒸汽氛围。在工艺试验中，保证升降温速率和保温温度、时间这三者不变，改变N2、H2流量和炉体内部压强，研究分析其对烧结产品外观的均匀性影响，设定烧结工艺A和工艺B。工艺A下气流流量小于工艺B的，炉体压强高于工艺B的。烧结后的产品外观如图6所示。
图6 AlN基板高温烧结试验前后的实物对照图
工艺B条件下外观颜色基本均匀一致，符合产品烧结要求，而工艺A条件下产品边缘正常，中间区域明显偏暗。因此，优化气体流量和压强，形成一定强度的气流场，利于改善陶瓷基板外观一致性。



总结综合分析了高温共烧AlN陶瓷基板的技术复杂性，据此针对性开发一种具备自主知识产权的高温烧结炉，并搭建工艺验证平台，根据工艺要求对设备性能进行优化，使之满足氮化铝高温陶瓷基板的性能要求。
在此基础上，利用AlN生瓷片为样品，进行烧结工艺验证，经批量验证，初步得到较为合理的高温烧结工艺参数区间：烧结温度1 850～1 900℃、保温时间4.0～4.5 h、氮气流量14.1～18.8 L/min、氢气流量2.3～4.7 L/min、升降温速率3～5℃/min。

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